完成单位：天津市生态环境监测中心

   项目负责人：关玉春

   完成时间：2016年4月-2018年12月

   项目编号：2016–32

    一、立项背景：

为促进我国有效开展固体废物中氟的监测分析工作，大力推动水泥窑协同处置工业固体废物（简称ISWCCK）工作的相关进程，同时为满足《水泥窑协同处置固体废物环境保护技术规范》（HJ 662-2013）中关于入窑物料氟元素含量的监测需求，环境保护部向天津市生态环境监测中心（原天津市环境监测中心）下达了国家环境保护标准《固体废物氟的测定碱熔离子选择电极法》的制订任务，项目统一编号为2016-32。2017年1月完成开题论证；2017年5月至12月，完成实验室内方法验证试验及实验室间方法验证，并编制标准征求意见稿；2018年3月，通过了生态环境部环境监测司组织召开的标准征求意见稿技术审查会；2018年6月，公开向社会征求意见；2018年7月，编制组根据回函意见进行修改；2018年8月，通过了生态环境部环境监测司组织召开的标准送审稿技术审查会；2018年11月，监测司2018年第11次司务会议通过了本标准的报批稿。2018年12月26日该标准经生态环境部批准发布，2019年6月1日起实施，标准名称、编号为《固体废物氟的测定碱熔-离子选择电极法》（HJ 999-2018）。

二、研究内容：

1.技术路线的选择：对国内外标准分析方法、文献资料、含氟固废产生源及相关行业情况进行了大量的前期调研工作，总结出各种分析方法的优劣势并进行比较，结合我国当前含氟固废的主要情况，最终制定出能够满足监测需求的固体废物中氟的总量的分析方法。

2.实验条件的优化：对实验过程中固态固废制样粒径和液态固废制样方式、坩埚的种类、碱熔条件以及离子选择电极的测定条件等均进行了优化选择实验。

3.质量保证和质量控制的完善：给出了空白试验和标准曲线的测定要求，以及准确度的控制指标，确保方法使用过程中监测数据的科学性和准确性。

三、主要创新点：

1.首次给出了固体废物中氟的总量的测定方法，并对于液态或无需干化的半固态固体废物给出了制样方法。

2.提高了熔融效果，减少因氢氧化钠爬壁带来的样品损失。

3.确定了能有效络合金属离子消除干扰的缓冲溶液组合。

4.提供了质量控制指标，完善了质量保证内容。

四、取得的成果及水平：

1.本标准不仅有效促进了固体废物中氟的监测分析工作，尤其在配合《控制危险废料越境转移及其处置巴塞尔公约》、推动水泥窑协同处置工业固体废物（简称ISWCCK）进程上做出了巨大贡献，为完成《水泥窑协同处置固体废物环境保护技术规范》（HJ 662-2013）分析方法的配套工作提供了重要技术支持。

2.本标准作为行业标准在国内属首次发布，得到了全国同行业专家的认可。

3.本标准成为全国监测系统均采用的分析方法。

五、成果推广：

该标准于2018年12月26日经生态环境部批准发布，2019年6月1日起实施，标准名称、编号为《固体废物氟的测定碱熔-离子选择电极法》（HJ 999-2018），成为全国监测系统均采用的分析方法。

六、成果意义：